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Auswertung des Benetzungsverhaltens auf extrem kleinen Proben DataPhysics Instruments Logo

Auswertung des Benetzungsverhaltens auf extrem kleinen Proben

Abbildung 1: Video zur Funktionsweise des FDDS FlexDrop-Dosiersystems

Bei der Analyse des Benetzungsverhaltens kleiner Proben mit fein strukturierten Oberflächen müssen auch die zur Messung verwendeten Tropfen klein sein. Um Messungen an diesen Strukturen zu ermöglichen, hat DataPhysics Instruments das FDDS FlexDrop-Dosiersystem für seine Kontaktwinkelmessgeräte der OCA-Serie eingeführt, das zuverlässige Messungen von Kontaktwinkeln und Oberflächenenergie auf extrem kleinen Proben ermöglicht.

Die Tropfengröße muss zur Strukturgröße passen

Der Kontaktwinkel ist nur dann aussagekräftig, wenn der zur Messung verwendete Tropfen auf der zu untersuchenden Oberflächenstruktur liegt – und zwar ausschließlich auf dieser Struktur. Wenn der relevante Bereich – ein Schraubgewinde, eine Strebe, ein Bondpad – selbst weniger als einen Millimeter breit ist, läuft ein herkömmlich dosierter Tropfen im Mikroliterbereich bereits über den Rand der zu untersuchenden Oberfläche hinaus. Das Ergebnis ist ein irreführender Messwert, da er das Benetzungsverhalten des untersuchten Materials nicht widerspiegelt. Für viele kleine Bauteile bedeutet dies, dass mit Tropfen im Nanoliter- oder sogar Pikoliterbereich gearbeitet werden muss. Die Größe der für Kontaktwinkelmessungen verwendeten Tropfen muss sorgfältig gewählt werden. Die Verwendung eines unnötig kleinen Tropfens erhöht lediglich die Komplexität der Messung. Daher ist es wichtig, für jede Oberflächenstruktur die geeignete Größe zu wählen (Abbildung 2).

  • Herkömmliche Dosierung, wie z. B. die Dosierung mit einer Spritze, mit einem minimalen Tropfenvolumen von etwa einem Mikroliter: anzuwenden bei flachen, homogenen, makroskopischen Proben wie Plattenmaterial, beschichteten Blechen oder massiven Polymerbauteilen.
  • Nanoliter-Dosierung mit Volumina bis hinab zu zwei Nanolitern: mäßig strukturierte Oberflächen mit Strukturen im Submillimeterbereich, wie z. B. die Gewinde eines Implantats, feine Maschen oder dicht bestückte Leiterplatten.
  • Pikoliter-Dosierung mit Volumina bis hinab zu 25 Pikolitern: zur Anwendung bei kleinsten Einzelstrukturen – wie beispielsweise Stentstreben, einzelnen Bondpads oder mikromechanischen Bauteilen.

Abbildung 2: Basisdurchmesser für Tropfenvolumina von 10 Pikolitern bis 10 Mikrolitern

Wie man winzige Tropfen dosiert

Das Dosieren extrem kleiner Tropfen ist mit herkömmlichen Spritzen-Dosiersystemen, wie sie bei Kontaktwinkelmessungen zum Einsatz kommen, nicht möglich. DataPhysics Instruments hat die Lösung entwickelt: das FDDS FlexDrop-Dosiersystem, ein Modul für die Kontaktwinkelmessgeräte der OCA-Serie. Es wurde speziell für das Dosieren kleiner Tropfen mit höchster Präzision und Reproduzierbarkeit entwickelt. Das FDDS FlexDrop kann mit zwei verschiedenen Dosierköpfen ausgestattet werden, einem für Tropfen im Nanoliter- und einem für Tropfen im Pikoliter-Bereich. Mit dieser Technologie lassen sich Tropfen mit einem Volumen von nur 25 Pikolitern erzeugen.

Bei der Analyse kleiner Proben mit winzigen Tropfen ist es wichtig, dass die Kamera des Messgeräts über eine hohe optische Auflösung verfügt, damit die Tropfen von der Software zuverlässig erkannt werden. So verfügt beispielsweise das Kontaktwinkelmessgerät OCA 200 über ein leistungsstarkes 10-fach-Zoomobjektiv mit Autofokus. Das zuverlässige Treffen solch kleiner Zielflächen hängt zudem von einer präzisen Positionierung der Probe ab. Ein Beispiel hierfür sind elektrisch angetriebene Probentische, die sich hochpräzise bewegen lassen.

Abbildung 3: Das FDDS FlexDrop-Dosiersystem, welches zwei Testflüssigkeiten auf ein Uhrenbauteil aufträgt. Auf diese Weise lässt sich die Oberflächenenergie eines Bauteils mit nur einem Klick bestimmen.

Vorteile kleiner Tropfen

Nanoliter- und Pikolitertropfen bieten einen praktischen Vorteil: Aufgrund ihres geringen Volumens verdunsten sie oft innerhalb von Sekunden. Auf der Probe bleiben nahezu keine Rückstände zurück. Bei hochwertigen oder empfindlichen Bauteilen ist dies besonders vorteilhaft. Das Bauteil kann so im Rahmen der Qualitätskontrolle vermessen und anschließend weiterverwendet werden.

Im Gegensatz zu einem spritzenbasierten Dosiersystem nutzt das FDDS FlexDrop-Dosiersystem eine Flüssigkeitskartusche zur Aufbewahrung der Testflüssigkeit. Die Kartusche lässt sich in einfachen Schritten gegen eine andere austauschen. Daher besteht keine Gefahr einer Kreuzkontamination, wenn mehrere Flüssigkeiten nacheinander verwendet werden.

Der modulare Ansatz der OCA-Serie bietet einen weiteren Vorteil: Sowohl Standardtropfen als auch Tropfen im Nano- und Pikoliterbereich lassen sich mit einem einzigen Kontaktwinkelmessgerät der OCA-Serie realisieren. Durch den Austausch der Dosiereinheit des Systems kann ein Labor mit demselben Gerät von routinemäßigen makroskopischen Proben auf kleine Probenflächen umstellen.

Bestimmung der Oberflächenenergie mit einem Klick

Zur Bestimmung der Oberflächenenergie eines Festkörpers sind Messungen mit mindestens zwei Testflüssigkeiten bekannter Oberflächenspannung erforderlich. Wasser und Diiodmethan sind hierfür häufig verwendete Flüssigkeiten. Bei einer normalen Probe ist das nacheinander erfolgende Auftragen der beiden Flüssigkeiten unkompliziert. Auf einer Oberfläche von nur wenigen Quadratmillimetern erweist sich dieser Ansatz jedoch als unpraktisch. Das FDDS FlexDrop-Dosiersystem löst dieses Problem, indem es bis zu zwei Dosierköpfe gleichzeitig trägt. Beide Testflüssigkeiten werden gleichzeitig nebeneinander aufgetragen, wobei der Abstand zwischen ihnen nur einen Millimeter beträgt. Die Gerätesoftware dpiMAX berechnet anschließend automatisch die Oberflächenenergie.

Abbildung 4: Dosierung im Nanoliterbereich auf einer Leiterplatte. Der Tropfen ist so klein, dass er auf einem einzelnen Bauteil zum Liegen kommt.

Anwendungsbeispiele aus verschiedenen Branchen

Der Bedarf an kleinen, präzise platzierten Tropfen besteht überall dort, wo Bauteile miniaturisiert oder ihre Oberflächen fein strukturiert sind. Dies ist in vielen Branchen der Fall:

  • Feinmechanik und Uhrenbau: Die Benetzung und Verteilung von Schmiermitteln auf Zahnflanken, Drehzapfen und Lagersteinen beeinflusst sowohl die Reibung als auch den Langzeitverschleiß. Die betreffenden Bauteile sind nur wenige Quadratmillimeter groß. Mit dem FDDS FlexDrop und seinen zwei Dosierköpfen lässt sich die Oberflächenenergie solcher Bauteile mit einem einzigen Klick bestimmen (Abbildung 3).
  • Elektronikfertigung: Benetzung und Sauberkeit einzelner Lötpads und Bondstellen bestimmen die Zuverlässigkeit einer Lötstelle. Kleine Tropfen ermöglichen es, diese Eigenschaften Pad für Pad auf einer vollständig bestückten Leiterplatte zu überprüfen, ohne benachbarte Bauteile zu benetzen (Abbildung 4).
  • Medizintechnik: Die Benetzbarkeit steht in engem Zusammenhang damit, wie gut sich Gewebe oder Knochen mit einem Implantat, beispielsweise einem Zahnimplantat, verbindet. Gleiches gilt für das Drahtgeflecht eines Koronarstents, dessen Streben für einen herkömmlichen Tropfen viel zu schmal sind, sowie für Katheter, deren Durchmesser nur wenige Millimeter beträgt.
  • Druckverfahren: Ein vollautomatisches Kontaktwinkelmessgerät OCA 200 mit einem FDDS FlexDrop-Pikoliter-Dosiersystem kann Druckabläufe wie die eines Tintenstrahldruckers simulieren. Bei der Entwicklung funktionaler Silbertinten für Leiterbahnen kann eine solche Simulation den realen Druckvorgang während der Entwicklung einer neuen Tintenformel nachbilden. Durch die Verwendung der leicht austauschbaren Kartuschen des FDDS anstelle eines Druckers lassen sich mögliche Schäden an teuren Druckköpfen vermeiden.

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Häufig gestellte Fragen zur Kontaktwinkelmessung auf kleinen Proben

  • Warum versagen Standard-Kontaktwinkeltropfen bei kleinen Proben?

    Ein Tropfen, der aus einem herkömmlichen, spritzenbasierten Dosiersystem dosiert wird, hat typischerweise ein Volumen von etwa einem Mikroliter. Auf einer kleinen Probenfläche läuft ein solcher Tropfen über den Rand des Testbereichs hinaus. Der gemessene Kontaktwinkel spiegelt dann einen Mittelwert über verschiedene Oberflächenmaterialien wider statt den Wert des betreffenden Bereichs. Eine zuverlässige Charakterisierung kleiner oder strukturierter Oberflächen erfordert Tropfen, deren Basisdurchmesser kleiner ist als die relevante Strukturgröße.

  • Was ist das kleinste Tropfenvolumen, das für Kontaktwinkelmessungen dosiert werden kann?

    DataPhysics Instruments bietet verschiedene Dosiersysteme für die Kontaktwinkelmessgeräte der OCA-Serie an. Das FDDS FlexDrop-Dosiersystem kann die kleinsten Tropfen erzeugen. Es kann mit einem Nanoliter-Kopf für Dosiervolumina bis zu zwei Nanolitern sowie mit einer Pikoliter-Variante für Volumina bis zu 25 Pikolitern ausgestattet werden.

  • Wie ermittelt das FDDS FlexDrop-Dosiersystem die Oberflächenenergie mit einem Klick?

    Die Bestimmung der Oberflächenenergie erfordert Kontaktwinkelmessungen mit mindestens zwei Testflüssigkeiten bekannter Oberflächenspannung, üblicherweise Wasser und Diiodmethan. Das FDDS FlexDrop-Dosiersystem kann zwei Dosierköpfe gleichzeitig tragen. Es trägt beide Testflüssigkeiten gleichzeitig und nebeneinander auf eine Testfläche auf. Die Oberflächenenergie wird dann automatisch berechnet.

  • In welchen Branchen sind Kontaktwinkelmessungen mit extrem kleinen Tropfen erforderlich?

    Die Dosierung kleiner Tropfen ist überall dort relevant, wo Bauteile miniaturisiert oder ihre Oberflächen fein strukturiert sind: in der Elektronikfertigung, der Medizintechnik, der Feinmechanik und im Uhrenbau, der Druckindustrie und vielen weiteren Bereichen.

  • Verunreinigen kleine Tropfen die Probe?

    Nanoliter- und Pikolitertropfen verdunsten aufgrund ihres geringen Volumens innerhalb von Sekunden nahezu spurlos, sodass in der Regel keine anschließende Reinigung erforderlich ist. Empfindliche oder hochwertige Bauteile können deshalb nach der Messung weiterverwendet werden. Das FDDS FlexDrop-Dosiersystem verwendet zudem leicht austauschbare Flüssigkeitskartuschen. Der Wechsel zu einer neuen Testflüssigkeit erfolgt durch das Austauschen der Kartusche, wodurch eine Kreuzkontamination ausgeschlossen ist.