Die Vorhersage der Haltbarkeit von Dispersionen bezieht sich darauf, wie lange bestimmte Produkte verwendet werden können. Bei Dispersionen treten mit der Zeit Destabilisationsmechanismen auf, die die Qualität der Produkte verändern. Eine anerkannte Methode zur quantifizierenden Analyse dieser Prozesse ist die Static-Multiple-Light-Scattering-Methode. Die Durchführung solcher Messungen ist in einigen Normen, wie der ISO/TR 13097 und der ASTM D7061 festgelegt.

Was ist Haltbarkeit?

Die Norm ISO/TR 13097 definiert den Begriff Haltbarkeit als den empfohlenen Zeitraum, während dessen ein Produkt gelagert werden kann und in dem die definierte Qualität einer bestimmten Eigenschaft des Produkts unter den erwarteten (oder festgelegten) Bedingungen für Vertrieb, Lagerung, Auslage und Verwendung akzeptabel bleibt.

Sie basiert darauf, wie sich die Stabilitätskennzahlen verändern. Eine schnellere Veränderung bedeutet eine kürzere Haltbarkeit. Die Vorhersage der Haltbarkeit einer Dispersion ist in vielen praktischen Anwendungen von großer Bedeutung, da die Stabilität der Dispersion die Qualität und Sicherheit einer Vielzahl von Produkten bestimmt.

Dispersionen sind heterogene Systeme, die aus mindestens zwei nicht mischbaren Phasen bestehen. Man unterscheidet dabei die disperse und die kontinuierliche Phase. Die disperse Phase besteht aus kleineren Partikeln oder Tropfen, die in der kontinuierlichen Phase verteilt sind. Die kontinuierliche Phase ist in der Regel in größerer Menge vorhanden und umgibt die dispersen Bestandteile.

Mit der Zeit verändern sich Position und Verhältnis der Moleküle und Teilchen der beiden Phasen zueinander. Man spricht hierbei auch von Destabilisationsprozessen. In Dispersionen können verschiedener solcher Destabilisationsprozesse auftreten. Sie führen zur Veränderung der Dispersion und beeinflussen so ihre Stabilität. Wichtige Destabilisationsprozesse sind Sedimentation, Aufrahmung, Koaleszenz, Agglomeration und Aggregation.

Die Haltbarkeit dieser Systeme beschreibt, wie lange solche Prozesse vermieden werden können oder das Produkt nicht wesentlich verändern.

Static-Multiple-Light-Scattering-Methode zur Vorhersage der Haltbarkeit

Zur Messung der Haltbarkeit und Langzeitstabilität bieten sich verschiedene Messmethoden an, eine davon ist die Static-Multiple-Light-Scattering-Methode (SMLS). Solche Tests können mit einem Dispersionsstabilitäts-Analysesystem wie dem MultiScan MS 20 von DataPhysics Instruments durchgeführt werden. Mit solchen Analysesystemen können schon kleinste Veränderungen in der Dispersion erkannt werden.

Um die Static-Multiple-Light-Scattering-Methode (SMLS) durchzuführen, wird die flüssige Probe in ein rundes Gefäß gefüllt und in einen Messturm gestellt. Im Messturm befinden sich zwei Lichtquellen und ein Lichtdetektor. Eine Lichtquelle befindet sich gegenüber dem Detektor und durchleuchtet die Probe – der Detektor erfasst das transmittierte Licht. Die zweite Lichtquelle befindet sich neben dem Detektor – der Detektor erfasst das rückgestreute Licht. Detektor und Lichtquellen scannen die Probe von unten bis oben in regelmäßigen Abständen ab. So lassen sich Veränderungen des transmittierten und rückgestreuten Lichts positions- und zeitaufgelöst bestimmen.

Vorhersage der Haltbarkeit nach ISO/TR 13097

Einige Normen regeln Messungen, die der Vorhersage der Haltbarkeit dienen. Die Norm ISO/TR 13097 Leitlinien für die Charakterisierung der Dispersionsstabilität befasst sich mit der Charakterisierung der Stabilität von flüssigen Dispersionen (Suspensionen, Emulsionen, Schäumen und deren Mischungen) für die Entwicklung neuer Produkte, die Optimierung bestehender Produkte, die Qualitätskontrolle während der Verarbeitung und während der Verwendung des Produkts.

Die Stabilität einer Dispersion im Sinne von ISO/TR 13097 wird anhand der Veränderung einer oder mehrerer physikalischer Eigenschaften über einen bestimmten Zeitraum definiert. Die ISO/TR 13097 beschreibt zwei Methoden zur Vorhersage der Haltbarkeit: die vergleichende und die prädiktive Analyse.

Bei der vergleichenden Analyse wird die Stabilitätskennzahl mit einer Referenzprobe verglichen. Dieser Ansatz ist zuverlässig, erfordert keine komplexen Berechnungen und kann für alle Arten von Dispersionen verwendet werden. Es ist die schnellste und einfachste Methode, um vorherzusagen, wie lange eine Dispersion stabil bleibt.

Bei der prädiktiven Analyse werden Daten modelliert und extrapoliert, um zu überprüfen, ob die Stabilitätsmetrik für den gewünschten Zeitraum innerhalb der Kriterien bleibt. Allerdings sind die Modelle derzeit nicht gut geeignet, um die Stabilität komplexer Systeme vorherzusagen.

ISO/TR 13097 empfiehlt ausdrücklich instrumentelle Methoden, da diese am objektivsten und nachvollziehbarsten sind. Darüber hinaus können sie aufgrund ihrer hohen Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit Destabilisierungen in einem früheren Stadium zuverlässiger erkennen als herkömmliche visuelle Beobachtungen. Außerdem wird empfohlen, die Analyse im ursprünglichen Zustand der Probe ohne Verdünnung oder Störung durchzuführen.