Spinning-Drop-Tensiometrie

Sollen sehr niedrige Grenzflächenspannungen gemessen werden, ist die Spinning-Drop-Tensiometrie die Messtechnik der Wahl. Die Methode beruht auf der optischen Konturauswertung eines Tropfens. Dieser muss allerdings nicht der Gravitation ausgesetzt an einer Dosiernadel hängen, sondern befindet sich in einer rotierenden Kapillare.

In der Kapillare zieht die Zentrifugalkraft die den Tropfen umgebende dichtere Flüssigkeit nach außen, während die weniger dichte Tropfenflüssigkeit zur Rotationsachse hin gedrängt wird. So ergibt sich eine zylindrische Deformation und damit eine Grenzflächenvergrößerung des Tropfens. Dem wirkt die Grenzflächenspannung entgegen, welche sich daher aus der Tropfenform im Gleichgewichtszustand ermitteln lässt.

Vonnegut-Gleichung

Eine bewährte und einfache Auswertemethode für stark elongierte Tropfen ist die Grenzflächenspannungsberechnung nach Vonnegut. Die Form, die der Tropfen bei Rotation mit der Winkelgeschwindigkeit ω annimmt, wird dabei näherungsweise durch einen Zylinder beschrieben. Dieser besitzt eine Rotationsenergie, welche mit abnehmendem Radius immer kleiner wird, was die mit der Elongation einhergehende Vergrößerung der Grenzfläche, sprich die Zunahme der Grenzflächenenergie kompensiert. Im Gleichgewichtszustand ist ein Energieminimum erreicht. Vonnegut-Gleichung:

Tertiäre Erdölförderung (EOR)

Ultraniedrige Grenzflächenspannungen treten insbesondere bei Mikroemulsionen auf, welche aufgrund dieser Eigenschaft unter anderem bei der Tertiären Erdölförderung eingesetzt werden. Unter geeigneten Bedingungen bilden sich Mikroemulsionen spontan aus Wasser, Tensiden und Öl, das somit als Teil des thermodynamisch stabilen Mikroemulsionsgemischs aus den Lagerstätten gepumpt werden kann. Die thermische Stabilität der Mikroemulsion spielt dabei eine zentrale Rolle, da die Temperatur in einer Lagerstätte wesentlich über dem Siedepunkt von Wasser liegen kann. Daher sind Messungen mit überhitzten wässrigen Lösungen von bis zu 130 °C ein wichtiger Schritt in der Entwicklung von Tensiden und deren Mischungszusammensetzung.

Grenzflächenrheologie

Mit der Spinning-Drop-Tensiometrie ist es auch möglich zu untersuchen, wie eine Grenzfläche reagiert, wenn sie vergrößert oder verkleinert wird (Grenzflächenrheologie). Wie schnell können sich beispielsweise Tenside aus der Lösung an die Grenzfläche anlagern und so eine neu gebildete Emulsion stabilisieren? Um dies herauszufinden, wird im Experiment die Rotationsgeschwindigkeit variiert, in der Regel oszillierend, was direkt eine Größenänderung der Grenzfläche bewirkt.

Das SVT 25

Das Spinning Drop Video Tensiometer SVT 25 ist ein kompaktes optisches Instrument zur Messung niedriger bis ultraniedriger Grenzflächenspannungen und zur Untersuchung grenzflächenrheologischer Eigenschaften. Höchste Präzission und Reproduzierbarkeit der Messergebnisse sind durch bewährte Messtechnik und erstklassige mechanische und optische Komponenten gewährleistet. Dank modernster elektronischer Komponenten kann das SVT 25 mit Hilfe des TP 50 Steuergeräts intuitiv bedient werden.

Zur schnellen Durchführung von Messungen ist die Messzelle mit der rotierenden Kapillare auf einem Kipptisch montiert, der es ermöglicht, den Tropfen einfach ins Bild zu rücken. Das lichtstarke 6,5-fach-Zoomobjektiv mit Feinfokus ermöglicht die Analyse von kleinen sowie von großen Tropfen.

Dank der Hochleistungskamera mit USB 3-Interface können Spinning Drops mit außerordentlicher Auflösung analysiert werden. Schnelle Prozesse z.B. während Oszillations Experimenten können mit bis zu 3250 Bildern/s erfasst werden. Einmal erfasst, wird der Tropfen automatisch von der verfahrbaren Kamera verfolgt.

Ein hochdynamischer Messantrieb sorgt für gleichförmige Rotation auch bei höchsten Drehgeschwindigkeiten von bis zu 20000 U/min. Außerdem ermöglicht er sinusförmige Drehzahländerungen für Oszillationsmessungen sowie kurzfristige Drehgeschwindigkeitssprünge mit einer maximalen Beschleunigung von bis zu 500 U/s².

Dank Schnellwechselkapillaren mit perfekter Passgenauigkeit lassen sich Proben bequem binnen Sekunden ins SVT 25 einbringen. So werden höchste Durchsatzraten erreicht. Um aufwändige Reinigungsprozeduren zu vermeiden, können mithilfe entsprechender Halterungen außerdem Einweg-Glasröhrchen für die Messung verwendet werden.

Falls die Fenster der Messzellen des SVT 25 mit Probenmaterial in Kontakt gekommen sind, lassen sie sich einfach durch Lösen von zwei Rändelschrauben entfernen und so leicht reinigen.

In den temperierbaren Messzellen des SVT 25 werden Temperaturen von -30 °C bis 180 °C erreicht, sodass sich verschiedenste Umgebungsbedingungen realisieren lassen. Dank einer speziell aufgebauten Kapillare und der daraus resultierenden höheren Drucktolleranz können mit dem SVT 25 sogar wasserbasierte Proben bei Temperaturen von bis zu 130 °C gemessen werde.

Hauptmerkmale

• Messung niedriger bis ultraniedriger Grenzflächenspannungen anhand der Kontur rotierender Tropfen gemäß des Modells von Vonnegut, Cayias-Schechter-Wade oder Young-Laplace
• Hochdynamischer Messantrieb mit 0 … 20000 Umdrehungen/min
• Oszillationsmessungen mit Oszillationsperiode von 0,5 s …∞ und maximaler Beschleunigung von 500 Umdrehungen/s²
• motorisierter Kipptisch
• Lichtstarkes Objektiv mit 6,5-fach-Zoom und integriertem stufenlosem Feinfokus
• Motorisch verfahrbare Optik zur automatischen Verfolgung sich bewegender Tropfen
• Hochleistungskamera mit USB 3-Interface, 2/3″ Sensor, max. 2048 x 1088 Pixel, max. 3250 Bilder/s
• präzises, schnell und einfach zu bedienendes Kapillarwechselsystem
• LED-Beleuchtung mit Stroboskop-Funktion und justierbarer Schlitzblende
• temperierbare Messzellen für Temperaturen von -30 °C bis 180 °C
• spezielle Kapillare für wasserbasierte Proben bei Temperaturen von bis zu 130 °C
• automatische Kalibrierfunktion zur Korrektur der optischen Verzerrung durch den Zylinderlinsen-Effekt der Kapillare
• TP 50 Steuergerät mit Touchscreen und Präzisions-Steuerrad

Software

Die SVTSoftware ist in verschiedenen separat nutzbaren Modulen verfügbar. Für das SVT 25 sind folgende Softwaremodule verfügbar:

• SVTS 20 — Grenzflächenspannung
• SVTS 21 — Oszillation
• SVTS 22 — membranumhüllte Tropfen

Erfahren Sie mehr über die SVTS Module.

Zubehör

Dank unserer modularen Produktphilosophie ist das SVT 25 mit einer Vielzahl an Zubehöroptionen aus der vielfältigen SVT Zubehörpalette kombinierbar. Erfahren Sie mehr über das verfügbare Zubehör.

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