Kontaktwinkel messen mit der Sessile-Drop-Methode

Abbildung 1: Die Sessile-Drop-Methode dient der Ermittlung des Kontaktwinkels, welcher zwischen einem Flüssigkeitstropfen und einer Festkörperoberfläche ausgebildet wird.

Die Sessile-Drop-Methode dient der optischen Bestimmung des Kontaktwinkels zwischen einer Flüssigkeit und einer Festkörperoberfläche. Für die Messung wird ein Tropfen auf der Festkörperoberfläche abgesetzt. Ein Kontaktwinkelmessgerät zeichnet ein Bild des sitzenden Tropfens auf und berechnet basierend darauf die Kontaktwinkel. Weitere Analysen erlauben die Bestimmung der Oberflächenenergie oder des Benetzungsverhaltens.

In der Materialwissenschaft spielen die Bestimmung von Kontaktwinkeln und der daraus abgeleiteten Oberflächenenergie von Feststoffen eine entscheidende Rolle, um die Wechselwirkungen zwischen Festkörperoberflächen und Flüssigkeiten zu verstehen. Der Kontaktwinkel beschreibt den Winkel, den ein Flüssigkeitstropfen auf einer festen Oberfläche ausbildet und liefert Informationen über das Benetzungsverhalten dieser flüssig-fest-Kombination. Die Oberflächenenergie ist ein Maß dafür, wie leicht oder schwer die Festkörperoberfläche mit einer Flüssigkeit benetzbar ist.

Eine optische Messmethode zur Bestimmung dieser beiden Parameter ist die sogenannte Sessile-Drop-Methode. Nachfolgend wird der Versuchsaufbau, die Berechnung des Kontaktwinkels und die daraus abgeleitete Bestimmung der Oberflächenenergie erklärt.

Der Messaufbau für die Sessile-Drop-Methode

Die Sessile-Drop-Methode ermöglicht es, den Kontaktwinkel eines Flüssigkeitstropfens auf einer Festkörperoberfläche mit hoher Präzision zu messen. Der grundlegende Aufbau besteht im Wesentlichen aus einer an einen PC angeschlossenen Kamera, einem Probentisch, einer Dosiereinheit (zum Beispiel eine Spritze) und einer Lichtquelle (vgl. Abbildung 2).

Um die gewünschte Messgenauigkeit zu erreichen, wird die Sessile-Drop-Methode mit Hilfe eines optischen Kontaktwinkelmessgeräts, wie den Systemen der OCA-Serie von DataPhysics Instruments, durchgeführt. Dazu setzt der Anwender mit einem Dosiersystem einen Tropfen auf eine Festkörperoberfläche, die auf einem Probentisch platziert ist. Mit der Lichtquelle wird der Tropfen beleuchtet und mit einer hochauflösenden Kamera beobachtet. Ein PC zeichnet mit Hilfe einer Software die Bilder der Kamera auf, welche anschließend weiter analysiert werden.

Abbildung 2: Schematischer Messaufbau der Sessile-Drop-Methode

Berechnung des Kontaktwinkels mit Hilfe der Sessile-Drop-MethodeEine Software übernimmt die Analyse der aufgezeichneten Kamerabilder. Durch die Auswertung der Kontrastwerte des aufgenommenen Bildes kann zum einen die sogenannte Basislinie, also die Kontaktlinie zwischen Tropfen und Festkörper, und zum anderen der Tropfenumriss erkannt werden (vgl. Abbildung 3). Um schließlich den Kontaktwinkel bestimmen zu können, können verschiedene mathematische Modelle verwendet werden. 
Die einfachste, automatische Berechnungsgrundlage zur Ermittlung des Kontaktwinkels ist das Anlegen von Tangenten an den Tropfenumriss an den beiden Schnittpunkten mit der erkannten Basislinie. Bei weiteren automatischen Auswertungen wird der erkannte Tropfenumriss mit einer geometrischen Formel angenähert. Diese beschreiben etwa eine Kreisform, eine Ellipse, oder ein Polynom höherer Ordnung. So kann der Tropfenumriss nachgezeichnet und der Kontaktwinkel berechnet werden.
Der Ermittlung der Kontaktwinkel aus der Tropfenkontur kann außerdem die Young-Laplace-Gleichung zugrunde gelegt werden. Die Young-Laplace-Gleichung berücksichtigt, im Gegensatz zu den oben beschriebenen, rein geometrisch motivierten Gleichungen, zusätzlich physikalische Eigenschaften des Tropfens. In der Regel liefert die Young-Laplace-Gleichung vor allem für größere Kontaktwinkel und große Tropfen die zuverlässigsten Ergebnisse. Zu beachten ist, dass bei dieser Art der Berechnung ein symmetrischer Tropfen vorausgesetzt wird.

									
								
Abbildung 3: Die Sessile-Drop-Methode in der Praxis: hier ein Softwarebild mit erkannter Basislinie, Tropfenumriss und Kontaktwinkeln
Erweiterte Kontaktwinkelauswertungen: Oberflächenenergie bestimmenDie optische Bestimmung des Kontaktwinkels mit der Sessile-Drop-Methode erlaubt zusätzlich die Bestimmung der Oberflächenenergie einer festen Oberfläche mit ihren dispersen und polaren Anteilen. Um die Oberflächenenergie zu berechnen, werden die Kontaktwinkel von mindestens zwei unterschiedlichen Testflüssigkeiten, wie etwa Wasser und Diiodmethan, gemessen. Die Oberflächenenergie ist in vielen Bereichen von Bedeutung, nämlich immer dann, wenn eine Festkörperoberfläche mit einer Flüssigkeit benetzt werden soll.

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